总有机碳分析仪用于测定水样或固体样品中的总有机碳(TOC)含量,其使用方法涵盖操作前准备、操作流程、操作后处理三大环节,具体如下:
一、操作前准备
仪器状态检查
检查排废阀前置过滤芯是否洁净,若脏污需更换,防止样品残留影响检测结果。
查看燃烧管内坩埚是否残留杂质,若有需清理,避免干扰样品燃烧与检测。
若之前测量过含盐样品,需清洗多通阀,防止盐分残留污染后续检测。
检查纯氧气瓶压力是否充足(一般需≥0.1MPa),确保载气供应稳定。
试剂与耗材准备
准备酸性试剂(如1%磷酸)、氧化剂及高性能无碳耗材(如进样垫、干燥管)。
检查干燥管试剂是否失效(如变白需更换),除卤管试剂是否变色(如红褐色需更换)。
样品预处理
液体样品:需均匀无沉淀,浑浊或颗粒物较多时需经0.45μm滤膜过滤,防止堵塞管路。
固体样品:需研磨至合适粒度,准确称取一定量(如固体模式称样量一般不超过30mg,碳含量为5%时),并用锡囊包裹防止泄漏。
二、操作流程
开机与初始化
开启电脑、打印机及总有机碳分析仪主机,等待仪器初始化(如多通阀、进样盘自检复位)。
开启载气(高纯氧99.995%),缓慢调升钢瓶减压阀二级压力至0.1MPa,密切关注压力变化,若流量大但压力无法上升,需排查漏气故障。
软件设置与参数校准
启动操作软件,选择与燃烧管一致的操作模式(如液体模式温度设为850℃,固体模式设为950℃)。
设置操作参数(如压力1000mbar、流量200ml/min),等待仪器升温至设定值。
进行校准操作:使用已知浓度的标准品绘制校准曲线(相关系数R²≥0.999),确保仪器响应灵敏度。
运行质控样(QC)验证仪器状态,确保测定结果在允差范围内。
样品测定
建立样品序列:在软件中排列RunIn(超纯水)、样品名,选择方法、参数(如标线名)。
液体模式:
选择自动进样,进样体积一般0.2-0.6ml(推荐0.5ml)。
测定前清洗酸管道两次,避免残留污染。
固体模式:
选择半自动进样,输入样品质量及名称。
执行测定:按序列顺序摆放样品瓶,触发自动或单个运行。密切关注仪器运行状态与数据变化。
数据处理与保存
仪器自动处理数据,导出保存(如.mdb或.xls格式),记录样品信息、测试时间、方法与参数。
检查数据准确性,进行必要修正与校验。
三、操作后处理
仪器降温与停止运行
分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待炉体降温至100℃以下(若未自动降温,可通过软件操作)。
降温过程中不可强行关闭仪器,防止损坏加热部件。
关机顺序
关闭操作软件(File > Exit),关闭主机电源(仪器右侧面),关闭载气(缓慢关闭阀门,防止压力突变)。
关闭计算机与打印机。
清洁与维护
用无碳水(如超纯水)多次冲洗进样针、反应器与管路,防止交叉污染。
定期更换进样垫、检查催化剂活性、清洗NDIR检测池。
遵循维护手册与厂家指导,进行保养与维修。
四、注意事项
安全规范
禁止分析含强酸、强碱、有机溶剂、有毒或易爆样品。
使用高压氧气时注意安全,避免漏气或压力突变。
操作禁忌
未经授权不得擅自更改仪器参数,防止故障。
测量高浓度样品(如TOC>50ppm)时需稀释,避免污染管路。
维护提醒
定期检查卤素吸收管有效性(如高氯酸镁白色、银丝黑色需更换)。
更换燃烧管或附件后,需在软件中清零Maintenance计数。